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脂肪酸值分析的操作步驟
按GB/T 5491 糧食、油料檢驗 扡樣、分樣法執行。
試樣製備 試樣為稻穀時,取混合均勻樣品,用實驗礱穀機脫殼。取混合均勻的糙米約80 g,用錘式旋風磨粉碎,要求粉碎細度能一次性達到95 % 以上通過CQ16(相當於40目)篩,粉碎樣品充分混合後(篩上、篩下的全部篩分範圍樣品)裝入磨口瓶中備用。
試樣為糙米或大米時, 取混合均勻的糙米、大米樣品約80 g,粉碎過程同稻穀試樣。
1:按GB/T5507檢驗樣品粉碎細度,粉碎樣品隻能選用一次粉碎細度能達到要求的錘式旋風磨。
2:粉碎樣品時,應按照設備說明書要求,合理調節風門大小,並控製進樣量,防止和減少出料管留存樣品,為避免出料管堵塞,減少磨膛發熱,引起樣品中
脂肪酸值
的變化,每粉碎10 個樣品應將出料管拆下清理。
3:製備好的樣品應盡快完成測定,如需較長時間存放,應存放在冰箱(4 ℃)中,全部過程不得超過24 h。
製備樣水分測定
按GB/T 5497中定溫定時烘幹法執行。
提取 稱取製備試樣約10 g(到0.01 g)於250 mL具塞磨口錐形瓶中,並用移液管準確加入50.0 mL無水乙醇,置往返式振蕩器上振搖10 min,振蕩頻率為100 次/min。
過濾 振蕩後靜置1~2 min,在玻璃漏鬥中放入折疊式的濾紙過濾,過濾時應加蓋一張濾紙。棄去較初幾滴濾液,用比色管收集濾液25 mL以上。
滴定 給
脂肪酸值
儀的滴定管加滿標液,滴定管自動校正零點。用25 mL移液管準確移取25.0 mL濾液至測量杯中,再用另一支25 mL移液管準確移取25.0 mL 0.02 g/L百裏香酚藍指示液至測量杯中,加入攪拌子。將測量杯放入儀器測量池中並蓋上蓋,啟動“滴定”按鈕,當“終點”指示燈亮時即為滴定終點。記下所耗用的0.01 mol/L氫氧化鉀-95 %乙醇標準滴定溶液體積(V1)。
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